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  • 偶聯劑(Coupling Agent)是一种用于高分子聚合物(塑料、橡胶、热固性树脂)制品中的功能性添加剂,它通常可以在两种不同的材料界面发挥一种类似于“分子桥”的作用,偶合、联接两种不同表面特性的材料或物质(主要是有机聚合物和无机物)。

    硅烷偶聯劑(Silane Coupling Agent)是一种以硅为中心原子的偶聯劑,又因其具有多种功能而被称为有机功能硅烷(Organofunctional Silane),它是最主要的一种偶聯劑一本道无码字幕在线看。硅烷偶聯劑从化学分类上看它是一种小分子的有机硅化合物,这与硅树脂、硅橡胶和硅油等有机硅的聚合物(硅酮)有着明显的区别,但它也具有有机硅材料的一些共同特性(如制品的耐热性较好、表面能较低等)。

    矽爲4價元素,矽烷偶聯劑通常是以矽爲中心原子,在其上連接有1個有機反應基團Y和3個無機反應基團R。因此,矽烷偶聯劑的基本化學結構可以表示爲:Y-Si-R3,其中的有機反應基團Y可以是氨基、環氧基、丙烯酰氧基、乙烯基、脲基、巯基、硫基、異氰酸酯基、烷基、苯基等官能團,這些有機官能團可以與相匹配的熱固性樹脂進行相應的化學反應進而形成牢固的化學鍵,或通過氫鍵吸附、範德華力、網絡互穿結構等物理作用而與熱塑性樹脂形成物理鍵合;無機反應基團R通常就是烷氧基(甲氧基、乙氧基等),它在有微量水存在的情況下即可發生水解作用而生成矽羟基-OH,矽羟基-OH可再與無機物材料表面存在的羟基-OH發生縮合,從而與無機物材料表面形成牢固的化學鍵合。矽烷偶聯劑就是通過上述基理和雙向反應,能夠在無機材料和高分子聚合物(特別是熱固性樹脂)之間形成牢固的結合,從而顯著改善樹脂基複合材料的力學性能、電氣性能、耐水性等。

    硅烷偶聯劑最主要的应用就是用于提高树脂涂层对底材(特别是玻璃、陶瓷、金属等)的附着力和无机矿物粉体或纤维与所填充、增强的树脂的结合力。硅烷偶聯劑的用途已从最初的玻璃钢扩展到树脂涂层和树脂基复合材料的方方面面,其典型應用領域包括玻璃纤维、轮胎、橡胶、塑料、油漆、涂料、油墨、胶粘剂、密封胶、玻璃钢、磨料磨具、树脂砂铸造、磨具磨具、摩擦材料、人造石、印染助剂等。

    矽烷偶聯劑通常是以三氯氫矽(HSiCl3)爲合成基礎原料,通過矽氫加成反應引進有機官能團Y(如與氯丙烯加成反應制成3-氯丙基三氯矽烷,或與乙炔加成反應制成乙烯基三氯矽烷,或與烯丙基縮水甘油醚進行加成反應制成3-縮水甘油醚氧基丙基三氯矽烷等),再通過醇解反應制成相應的烷氧基矽烷(用甲醇醇解,就制成三甲氧基矽烷;用乙醇醇解,就制成三乙氧基矽烷等)。這是常用的合成路線,工藝穩定、成熟。近些年來,也出現了以矽粉和醇直接反應合成三烷氧基矽烷,再分別以三甲氧基矽烷或三乙氧基矽烷爲原料,再通過矽氫加成反應制成矽烷偶聯劑的新工藝,稱爲“一步法”工藝。

    硅烷偶聯劑的发展历史可追溯到上世纪40 年代,1947年美国约翰霍普金斯大学的Ralph K.Witt等人通过研究发现烯丙基三甲氧基硅烷处理对玻璃纤维/不饱和聚酯复合材料具有极好的增强效果,从而开创了硅烷偶聯劑实际应用的历史。随后,美国联合碳化物公司(Union Carbide)和道康宁公司(Dow Corning)率先实现了工业化一本道无码字幕在线看,硅烷偶聯劑逐渐进入到工业化应用阶段。

    我国1950年中科院化学所研制成KH-550、KH-560、KH-570、KH-590 等γ 型硅烷偶聯劑;1954 年,南京大学周庆立教授等人合成了一系列的α型官能团硅烷偶聯劑,从而共同奠定了中国硅烷偶聯劑工业发展的基础。经过近60年的发展,伴随我国石化、有机硅等相关一本道无码字幕在线看的发展,硅烷偶聯劑一本道无码字幕在线看已经发展成为一个较为成熟的一本道无码字幕在线看,合成工艺成熟稳定、不断优化,原料供给充足,一本道无码字幕在线看應用領域广阔。国产硅烷偶聯劑不仅在国内占领绝大部分的市场份额,而且在国际上具有较强竞争力,批量出口,中国已成为除欧美日以外最主要的硅烷偶聯劑一本道无码字幕在线看国和出口国。

    随着一系列新型硅烷偶聯劑的问世,特别是它们独特的性能与显著的改性效果使其應用領域不断扩大。硅烷偶聯劑是继有机硅工业中三大一本道无码字幕在线看——硅油、硅橡胶、硅树脂之后的第四大类,在有机硅工业中的地位日趋重要,已成为现代有机硅工业、有机高分子工业和复合材料工业及相关高技术领域中不可缺少的配套化学助剂。

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    有机功能硅烷,习惯上也称之为硅烷偶聯劑,它 是同一分子中同时含有无机和有机反应活性基团的小分 子有机硅化合物,其基本结构如图示: 

    图一

    圖中的OR是指可水解基團——烷氧基,如甲氧基、乙氧基、異丙氧基等,烷氧基的分子量越大,其水解速度就越慢,水解穩定性越好。同時,也有一些所謂的二官能團矽烷的,即有兩個烷氧基和一個無反應活性烷基(通常爲甲氧),這種結構會減少一個可交聯點,制品的硬度會略有降低,而矽烷本身的水解穩定性會稍好一些。烷氧基能與添加的或無機物表面殘留的水分反應,進而水解形成具有無機反應活性的矽羟基,同時釋放出水解反應的副産物——甲醇(甲氧基)、乙醇(乙氧基)、異丙醇(異丙氧基)等。然後這些矽羟基再和無機材料表面的羟基在烘烤或幹燥的條件下發生縮合反應,脫去一個水分子,進而形成牢固的Si-O-Si化學鍵,從而實現對無機材料的結合和連接。

    圖中的Y是指有機官能基團,如氨基、甲基丙烯酰氧基、環氧基、乙烯基、巯基、烷基等。不同的有機官能團具有不同的反應活性,適用于不同的有機聚合物,它能與熱固性樹脂進行化學反應形成牢固的化學鍵或通過物理纏繞、氫鍵吸附、互穿網絡體系等與熱塑性樹脂形成穩定的物理結合或共價鍵。

    图二

    CapatueTM有機功能矽烷就是通過上述兩類不同反應性的基團在無機材料(如玻璃、金屬或無機礦物粉體或玻璃纖維等)和有機高分子聚合物(熱固性樹脂、塑料、橡膠彈性體)的界面起作用,結合、偶聯無機和有機聚合物這兩種表面性質截然不同的材料,提高兩者的相容性和結合力,從而極大地提高各類樹脂基複合材料的幹、濕態機械強度和電氣性能。

     

     图三

     图四

    未添加CapatueTM有機功能矽烷的樹脂-填料兩相分離,界面清晰。

    添加了CapatueTM有機功能矽烷樹脂-填料兩相結合緊密,界面模糊。

    同時,CapatueTM有機功能矽烷的Y官能團若先行接枝到聚合物的分子鏈上,然後它的OR烷氧基水解後形成的矽羟基相互之間再進行縮聚反應,這就使CapatueTM有機功能矽烷也能作爲交聯劑使用。如在SPUR聚氨酯密封膠和PEX-B矽烷交聯聚乙烯的應用中,有機功能矽烷的引入能賦予聚合物以濕汽固化的特性和優異的力學性能和電氣化學性能。

    有機反應基團Y和Si矽中心原子之間的連接基團若是亞丙基即-(CH23-,則稱之爲γ矽烷,它是市場上最主要的矽烷種類;也有一些連接基團是亞甲基即-(CH2)-的,它們被稱之爲α矽烷。α矽烷的Y官能團距離Si矽中心原子更近,若α位連接有氧、氮等負電子供體,則Si矽中心原子另一側所連接的烷氧基受其親核作用而反應活性更高。所以α矽烷的水解反應活性比γ矽烷的更高,能提供更快的固化反應速度。

  • 有机功能性硅烷受益于双重反应活性和多样化的Y有机反应基团及烷氧基OR,具有广泛的應用領域,可谓“多才多艺”,在不同应用中具有不同的功效:

    偶聯劑——它通过 “分子桥”的作用将高分子聚合物(热固性树脂、橡胶弹性体和塑料)与无机材料(矿物粉体填料、玻璃纤维等)偶联、结合起来,提高两者的相容性和结合力,从而提高树脂复合材料的力学强度和电气性能。

    附著力促進劑——通過與樹脂塗層與底材的雙重反應,在兩者的界面進行結合,阻止水分子沿界面的遷移和滲透,防止電化學腐蝕的發生。從而提高樹脂塗層對基材的附著力、耐水性和耐水煮性,這在油漆、塗料、油墨、膠粘劑、密封膠等一本道无码字幕在线看有著廣泛的應用。

    表面處理劑和分散劑——通過有機功能矽烷的表面處理,在無機礦物粉體、纖維及晶須和顔料表面包覆一層有機功能矽烷,使具有其親有機性和有機反應活性,提高其在高分子聚合物中分散性、潤濕性和相容性,改善所填充聚合物的加工流變性,提高填料填充和玻纖增強的塑料、橡膠和樹脂制品的力學性能。

    憎水劑(疏水劑、防水劑、建築保護劑)——烷基矽烷(如辛基硅烷SCA-K08E)所带有疏水性烷基官能团可赋予材料优异的疏水特征,在材料表面及内部形成一层致密的憎水层,形成“荷叶效应”,抑制水分渗透,有效地防止渗水、日照、酸雨和海水对材料的侵蚀,延长混凝土、港口、码头和建筑物的使用寿命。

    交聯劑(固化劑)——有機功能矽烷的有機反應基團Y可以通過接枝、共聚等方法連接到聚合物分子鏈上,然後它的三烷氧基在水解後可以彼此間縮合從而交聯聚合物,形成穩定的三維體形結構,從而提升樹脂的物理化學性能。

    金屬表面處理劑——使用有機功能矽烷的溶液對金屬表面進行處理,矽烷在水解後可在金屬表面成膜,這層矽烷膜具有良好的隔絕性和耐蝕性。在此基礎上發展而來的矽烷技術可實現塗裝工藝無磷、無鎳、錳、鉻等重金屬和無亞硝酸鹽致癌物,綠色環保,將引領一場金屬表面處理工業的革命。

    聚合單體和封端劑——如含有不饱和双键的乙烯基矽烷和甲基丙烯酰氧基矽烷可以和丙烯酸单体、苯乙烯单体进行共聚反应制备硅烷改性的丙烯酸树脂,含有活泼氢的硅烷如仲氨基矽烷、巯基硅烷可以对异氰酸酯进行封端改性。通过上述方法,有机功能硅烷可以赋予聚合物以湿汽固化的反应特性,并提高聚合物对基材的附着力。

    有機功能矽烷在一些成熟一本道无码字幕在线看的典型應用和功效如下表所示:

    玻璃纖維、玻璃鋼  改善玻璃纖維的硬挺度、集束性、浸潤性和與聚合物的結合力,提高玻璃鋼的幹、濕態機械強度和電氣性能,延長使用壽命。
    膠粘劑、密封膠和灌封料  提高幹、濕態附著力和粘接強度及絕緣性。
    無機填料表面改性  提高填料在熱固性和熱塑性樹脂中的潤濕性、加工性和結合力。
    塗料、油漆和油墨  提高附著力、耐化學性、耐腐蝕性、耐老化性、耐擦洗性、耐水性和顔填料的分散性、潤濕性。

     

    紡織品  改善紡織品的手感、柔軟性、防水性和染料的粘接力。
    樹脂砂鑄造、油田固井和磨具  提高樹脂砂的強度和韌性,減少樹脂用量。

     

    熱塑性塑料  改善塑料與無機顔填料和阻燃材料的結合力、相容性,提高強度;也用于矽烷交聯樹脂的生産,提高塑料的耐高溫性和機械強度。
    橡膠和彈性體  改善橡胶制品的强度、硬   度、耐磨性,降低滚动阻力和生热,改善流变性。

     

     

  • 有機功能矽烷使用效果的優劣除了選擇得當外,很大程度上取決于其在無機-有機界面的分散均勻性,分散得越好,其使用效果就越好,達到相同效果的添加量就越少;但高分散性往往會導致加工費用(電力、人工)的增加。在實際的應用中,可根據具體情況,靈活地采用下述方法:

    1、預處理法——對于無機物粉體材料,可利用高速攪拌設備用CapatueTM有機功能矽烷對其進行表面處理。矽烷可直接加入,也可稀釋後再加入,加入方式以噴灑爲好。一般攪拌5~30分鍾,根據設備條件和攪拌速度而調整。若使用矽烷溶液的,應在104~121℃下烘幹以使矽醇完成縮聚,並除去溶劑和矽烷水解時形成的少量的甲醇或乙醇。

    理論上矽烷的用量計算公式如下:

    硅烷用量 = 填料的质量(克) * 填料的比表面積(m2/克)/矽烷的最小潤濕面積(m2/克)

    其中一些常見的填料大致的比表面積參見下表,具體到某種填料的比表面積可查詢該填料的一本道无码字幕在线看說明書:


    填料或纖維 比表面積(m2/克)
    電子級玻璃纖維 0.1~0.12
    石英砂 1~2
    高嶺土 7
    粘土 7
    滑石粉 7
    碳酸鈣 5
    矽酸鈣 2.6
      
        常用硅烷的最小润湿面积如下表所示:
     
    矽烷型號 最小可润湿面积  (m2/克)
    SCA-V71M 515
    SCA-V71E 410
    SCA-K03M 315
    SCA-A10E 353
    SCA-A20T 380
    SCA-A20M 351
    SCA-E87M 330
    SCA-E87F 356
    SCA-E86M 317
    SCA-R74M 314
    SCA-S89M 398
    SCA-C76M 393
    SCA-P61M 321
    SCA-P62M 355

    需要说明的是:上述硅烷的理论用量的计算结果往往与实际使用的用量相差较大,仅作一个参考值。用户需要根据设备条件、成本约束和性能要求等条件进行最优设计,通过多次试验确定最符合需求和最佳性价比的改性条件、工艺参数和硅烷添加量。一般而言,粉体量的0.5%~ 1.5%是一个比较常用的添加量范围,而1%的添加量对于绝大多数的应用都是比较适用的。

        2、打底法——對于面積較大的基材和水解穩定性不好的矽烷品種,可用CapatueTM有机功能硅烷的溶液进行涂、刷、喷或浸渍。配方大致如下:硅烷1~2%,溶剂(异丙醇或甲氧基异丙醇)85~99%,水0~10%,催化剂(醋酸)0~1.5%。硅烷在搅拌下缓慢加入,加完后再搅拌1~12小时,直至最终的溶液均一透明,呈无色或淡黄色透明状,有些硅烷(如乙烯基矽烷)的溶液配制后15小时后方能使用。所需处理的基材应事先进行脱脂、喷砂、酸洗、碱洗以去除污物和锈迹,处理后的基材室温晾干,最好在120℃下烘烤15分钟。待硅烷在基材表面成膜后,最后再进行树脂的涂、刷施工。

    3、加入樹脂法——對于液體樹脂,可將CapatueTM有機功能矽烷直接加入,適度攪拌以確保矽烷分散均勻;對于固體樹脂,可將矽烷制成母料,使用時加入樹脂中。上述兩種方法都能提高CapatueTM有機功能矽烷的分散性,用量約爲樹脂質量份的0.3%~1%。使用本方法要確保樹脂中不含水或含水量極低,並密封良好,並選用水解穩定性好的矽烷品種,以防止矽烷在儲存過程中水解自聚而失效。

    4、簡單共混法——該法是直接將CapatueTM有機功能矽烷在生産時與其它助劑、顔填料一起直接加入到樹脂中,或與其一起共混。此種方法的優點是工藝較簡單,不增加工續,節省人力成本和輔助設備投入。其缺點是矽烷的分散性可能會不好,要達到相同的效果矽烷的用量要適度加大。此種方法下,CapatueTM有機功能矽烷的用量約爲填料質量份的0.5%~2%,在低填充配方下,可能要按體系總量或樹脂量0.2~1%進行添加。

    總則

    1.根據化學反應基理,矽烷只有在水解的情況下才能發揮其偶聯作用,但這並不意味著一定要在體系中加水。材料中吸附和結合的水及空氣中的水汽通常能滿足其水解的要求,是否先行將矽烷預水解,取決于具體情況。

    2.水解後的矽烷通常穩定性較差,儲存有效期較短,應現配現用,不宜久存。若矽烷溶液出現了明顯的粘度升高和凝膠狀的懸浮、沈澱,則說明矽烷已大部自聚而失效,此種矽烷溶液已不能再用。

    3.硅烷的溶剂通常为水、醇或其混合物,无需去离子水,但切勿使用含有氟离子的水。醇则以价廉无毒的乙醇和异丙醇为宜,丙酮和四氯化碳易于氨基矽烷反应,不能作为溶剂使用。甲苯和乙醚也是可供选择的溶剂。

    4.水溶液中的矽烷濃度不宜過高,通常爲5%以下,否則矽烷水解産物的自聚速度會明顯加快,易致溶液分層,影響使用和儲存。

    5.氨基矽烷的水溶液一般呈碱性,可直接水解而无需添加酸类物质作为催化剂。但氨基矽烷溶于水会释放大量的溶解热,操作时应加以注意,避免被灼伤。而非氨基矽烷一般需要在PH值3~5的条件下水解,通常采用甲酸(即蚁酸)、乙酸(即醋酸)等弱酸来调节PH值。但硅烷的水解一定要伴有充分的搅拌,最长要达到12个小时。

    6.长链硅烷和苯基矽烷由于水解稳定性差,不宜制成水溶液使用。而对于难溶于水的硅烷,可加入0.1~0.2%的非离子型表面活性剂,制成乳液使用。

    有關涉及安全方面的重要提醒:

    1、使用本類一本道无码字幕在线看前請仔細閱讀具體一本道无码字幕在线看的化學品安全技術說明書MSDS,以便了解其可能存在的風險,並采取相應的防範措施。

    2、本類一本道无码字幕在线看僅限于一般工業用途,嚴禁將本類一本道无码字幕在线看直接添加到食品、藥品和飼料裏或注射至人體。

    3、有機功能矽烷都會與水反應而自聚、變質,本類一本道无码字幕在线看都應隔絕空氣、密封保存。包裝一旦打開,需在使用後立即擠緊桶蓋,確保良好密封、不漏氣。若一本道无码字幕在线看出現粘度明顯升高、凝膠狀懸浮、沈澱、結晶等情況,則說明一本道无码字幕在线看已變質,不能再用。

    4、有機功能矽烷作爲有機化合物,都具有一定的可燃性,儲存、運輸和使用過程中要避免高溫、明火和陽光長時間暴曬。加強儲存和使用場所的通風,特別是在夏季要避免其高溫形成的蒸汽大量集聚。

    5、甲氧基矽烷遇水後會水解釋放出甲醇,而甲醇是一種對人體有害的物質,應加強工作場所的通風,同時絕對不能服入矽烷類一本道无码字幕在线看。

    6、有機功能矽烷可能會對人體的皮膚、眼睛和呼吸系統産生不適感,使用本類一本道无码字幕在线看的工作場所應確保良好的通風,操作人員應穿戴必要防護設備(如護目鏡、防護手套、防護口罩等),如有過敏情況和嚴重不適應及時就醫。

    7、在用矽烷對無機粉體進行改性和在EPDM橡膠進行混煉等加工過程中,由于加工溫度較高,稀釋矽烷所用的溶劑、矽烷水解後所釋放的少量甲醇、乙醇副産物和配方中的一些低沸點、易揮發有機物都是易燃物質。爲防止火災、爆炸的發生,首先要確保工作場所通風良好,防止易燃氣體的聚集;其次對設備全部采用接地措施,減少靜電的産生和聚集;最後最有效的預防方法就是對設備內部采用氮氣保護,以減少氧氣和可燃氣體含量,降低風險。

     

     

  • CapatueTM有機功能矽烷的水解速度取決于可水解官能團OR,而與有機聚合物的反應活性則取決于有機官能團Y。因此,針對不同的配方體系和不同的使用方法,選擇正確、適用的CapatueTM有機功能矽烷至關重要。下表可以幫助您做出正確的選擇:

     1

     備注:☆——首選;◇——適用;□——只適用于特種矽烷。

     

    聲明:由于聚合物的种类烦多,同一类聚合物反应理基、使用方法有可能差别较大。所以上表只适用于一般情况,并非绝对的标准。对于具体的、特定的應用領域,用户在正式使用本公司一本道无码字幕在线看前,应先详细了解该一本道无码字幕在线看的性能和适用性,并做必要的试验,以确定该一本道无码字幕在线看是否适合您的特定用途。本公司只对一本道无码字幕在线看本身的品质负责,而对其适用性不承担责任。

    选用硅烷偶聯劑时除了要考虑它与树脂的反应性外,还要考虑到无机底材或无机填料与硅烷偶聯劑的反应性。硅烷偶聯劑主要适用于表面有羟基的底材或填料,比较典型的是玻璃、陶瓷、硅微粉、石英石等以二氧化硅或硅酸盐为主的材料;而对于表面没有羟基的一些填料,如碳酸鈣、硫酸钡、石墨、碳黑等,硅烷偶聯劑就基本没有效果,不推荐使用。

    图一

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